石油醚与环己烷回收方法
在我们的实验中,常常需要应用很多的有机溶剂,这些溶剂用过以后就会混入许多有机及无机物质,并带进了很多水分,除去这些杂质和水分后,这些溶剂就又可以重新使用了,因此,再生溶剂也是贯彻增产节约的具体表现,在分析和色谱实验中对溶剂的纯度要求更高。一般重蒸的溶剂或市售工业品均不可直接应用,必须进一步精制,否则将影响实验的结果。因此,将各种溶剂的再生和精制方法分述于下:一、石油醚,石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。沸点比重轻石油醚35—0.59—0.62 重石油醚60一0.64一0.66汽油80一0.67一0.72汽油120—0.72—0.75再生方法:用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法:工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷沸点,性质与石油醚相似,再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。其精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。